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X射線粉末衍射儀的注意點

發(fā)布日期:2022-05-29 點擊率:64

  X射線衍射分析法又被稱為粉末X射線衍射分析法,利用此法時要先把樣品制成很細的粉末,再對粉末進行壓片制樣.它有很多優(yōu)點,例如:粉末X射線衍射分析法是一種非破壞性的分析方法,特別適合做物相分析;可以測定一些晶態(tài)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)參數(shù)和晶體結(jié)構(gòu);同時也可以測定非晶態(tài)物質(zhì),因此,它是物理學中一種非常重要的實驗方法。

  X射線粉末衍射分析法是研究物質(zhì)材料結(jié)構(gòu)和成分分析的主要方法,具有無污染、不損壞樣品的特點,為近代科學技術(shù)的發(fā)展做出了巨大的貢獻,是重要的材料分析技術(shù)之一。作為便捷的分析測試儀器,X射線粉末衍射儀被廣泛應用于材料生產(chǎn)研究、礦物、藥物等各個領域。

  X射線粉末衍射儀的注意點:

  影響衍射環(huán)質(zhì)量的主要因素是樣品的取樣性偏差,即晶體的晶癖特征(如針狀或片狀)導致某些方向被過度衍射,而其他方向衍射不足;用通俗語言描述即,片狀晶體在測量盤中呈現(xiàn)“躺著/睡著的姿勢”,衍射角集中于水平角度,而在縱向上有所欠缺。此類晶體通常可體現(xiàn)出過篩前后或粉碎前后XRPD圖譜不同,而其實際晶型并未發(fā)生變化。

  因此,針對不同合成工藝所得原料,應先通過顯微鏡觀察其晶癖,再測定粉碎或過篩前后XRPD,避免發(fā)生過篩導致晶型變化的錯誤判斷。此外,在晶型特征峰分析時,更關注低角度的峰,因其代表了間距較大的晶面,其衍射峰受干擾的概率較低。

  總之,判斷不同多晶型的XRPD圖譜,其是否為同一晶型,XRPD中峰的θ角是主要依據(jù),因其角度大小反應的是單元晶格大小;而峰相對強度取決于晶體中的原子種類及其分布位置。如所測圖譜質(zhì)量不高,則相對峰強度差異通常不應成為晶型不同的判斷依據(jù)。

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