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科普知識(shí)
數(shù)據(jù)分類:
分析儀

熱重分析儀的使用是怎樣的?

發(fā)布日期:2022-10-09 點(diǎn)擊率:49

    熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。


    熱重分析儀使用條例:


    1、測試溫度如超過500℃,將鋁坩堝換成陶瓷坩堝;


    熱重分析儀在800℃以上使用,火爐壽命會(huì)大大縮短。


    如果在1300℃以上使用鉑盤,在放上鉑盤之前;


    在樣品和參比盤上放少量三氧化二鋁粉末,以防止樣品托盤和鉑盤粘附在一起。


    2、樣品為強(qiáng)酸強(qiáng)堿時(shí),需稀釋后方可測試;


    3、測試液體樣品時(shí),液面不宜超過坩堝的1/2,固體粉末少于坩堝的1/3;


    4、測試前,需保證樣品不與坩堝反應(yīng);


    5、測試溫度較高時(shí),空坩堝做空白實(shí)驗(yàn),將空白實(shí)驗(yàn)曲線作為基線調(diào)入,再進(jìn)行測試;


    6、注意操作板上的室內(nèi)溫度,不可有較大波動(dòng),波動(dòng)不可超過±0.5℃;


    7、測試時(shí)需保證測試環(huán)境無明顯空氣流動(dòng)、噪聲或震蕩;


    8、在熱重分析儀未被使用超過一周后,做一個(gè)空白(沒有樣品)測試,覆蓋范圍為zui大的溫度測試極限范圍;


    9、不要使熱重分析儀收到振動(dòng),以免損傷天平精密元件;


    10、不要在樣托盤和天平梁上施加過大的力。


    熱重分析儀測量曲線


    熱重分析儀測量得到的曲線有TGA曲線與DTG曲線。


    TGA曲線是質(zhì)量對溫度或時(shí)間繪制的曲線,DTG曲線是TGA曲線對溫度或時(shí)間的一階微商曲線,體現(xiàn)了質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化速率。


    當(dāng)試樣隨溫度變化失去所含物質(zhì)或與一定氣氛中氣體進(jìn)行反應(yīng)時(shí);


    質(zhì)量發(fā)生變化,反應(yīng)在TGA曲線上可觀察到臺(tái)階,在DTG曲線上可觀察到峰。


    引起試樣質(zhì)量變化的效應(yīng)有:


    揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的吸附與解吸,結(jié)晶水的失去;


    在空氣或氧氣中的氧化反應(yīng);在惰性氣氛中發(fā)生熱分解,并伴隨有氣體產(chǎn)生;試樣與氣氛的非均相反應(yīng)。


    同步熱分析儀STA將熱重分析儀TGA與差示掃描量熱儀DSC或差熱分析儀DTA整合在一起。


    可在熱重分析的同時(shí)進(jìn)行DSC或DTA信號(hào)的測量,但靈敏度往往不及單獨(dú)的DSC,限制了其應(yīng)用。


標(biāo)簽:                                    熱重分析儀

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