發布日期:2022-05-29 點擊率:32
固相萃取裝置(SPE)是一個包括液相和固相的物理萃取過程。
在萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面;
其它組分則隨樣品母液通過柱子,用適當的溶劑將分析物洗脫下來。
SPE的應用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質的分析;
牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監控;
果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物。
果蔬、食品中農藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。
固相萃取裝置的操作程序分為如下幾步:
1.活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機溶劑中的樣品時;
可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
2.上樣
將液態或溶解后的固態樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進入吸附劑。
3.洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉;
然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。
淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
標簽: 固相萃取裝置
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