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粒度儀

離子色譜儀常見故障問題

發布日期:2022-05-30 點擊率:18

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別于傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。

  離子色譜儀常見故障可以分為以下幾類,詳細的操作如下:

  一、電導高

  1.淋洗液基體中有高電導物質。排除方法:更換配液水或者試劑。

  2.色譜柱中吸附高電導的物質。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min,再用淋洗液沖洗10—15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復幾次,必要時可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導降下。

  3.電導池中有固體電解質結晶。處理方法是將電導池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去離子水沖洗干凈。

  4.量程選擇不對。如進行陽離子分析時,因淋洗液背景電導過高,選擇較低的量程檔位,將顯示過高的電導值。重新選擇量程即可。

  二、壓力指示異常

  1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質,有可能污染單向閥。單向閥污染后會產生壓力不穩定,甚至壓力為0的現象。解決的方法是更換單向閥或將單向閥取下后清洗后再裝上。

  2.六通進樣閥堵塞。在開泵狀態下卸開每一個孔路,觀察流液情況進行確定和相應的沖洗處理。

  3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或將色譜柱反接后沖洗。此方法是的人來完成,使用者不要輕易使用。

  4.抑制器或電導池流路系統處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個接頭的地方是不是有被卡死的現象,并做想應的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。

  三、基線不穩噪聲大

  1.儀器通淋洗液未達平衡狀態。儀器不穩定,通淋洗液至儀器穩定。

  2.流路中有氣泡。按照流路順序排查氣泡產生的位置,逐一排除。

  3.儀器接地不良。要保持良好的接地線。

  4.電壓不穩或電磁干擾大。安裝穩壓器,盡量避免其他強磁性儀器在附近干擾。

  5.泵的流速不穩定了或者泵本身的噪聲太大。對泵進行測量或者更換泵。

  四、基線漂移大

  1.流動相未進行脫氣處理。

  2.室溫波動大。室內保持溫度穩定。

  3.流量發生變化或流路有滲漏。按照流路觀察是否有漏液現象發生,并做相應的緊固處理。

  4.電壓不穩或靜電干擾。解決方法:加穩壓器和將儀器接地。

  五、重復性差

  1.進樣量掌握的不好,注入的樣品量多少不一。建議每次比定量環大3-5倍的進樣量。

  2.試劑或去離子水中的不純,會造成分析重復性差。可更換試劑或重新處理去離子水。

  3.流速不穩定,會造成定性時間偏差。

  4.室溫變化大,定量影響比較大。

  5.選擇進樣的濃度過高或過低。

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