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粒度儀

液相色譜儀柱平衡慢的解決辦法

發(fā)布日期:2022-05-30 點擊率:36

  液相色譜儀分析中柱平衡慢的常見原因是組分在舊的或新的流動相中對柱吸附強度差異較大。要進行一種特殊的分析,或者從一種方法改為另一種方法,需要很長時間平衡。可考慮采用專用柱用于特殊的方法,不用時將柱拆下來,注滿適當(dāng)?shù)娜軇┗蛄鲃酉啵芊獗9埽辉僮銎渌姆治觥?br/>  1、胺改良劑
  胺改良劑如三乙胺,通常加在反相或離子對流動相中,以減少樣品中破性組分的拖尾。常用1mmol/L~10mmol/L的濃度,平衡時間較長。如果一開始就用高濃度的胺,可使柱很快達到平衡。
  2、離子對試劑
  季胺類離子對試劑,如四丁基銨離子(TBA)沖掉比較慢。用50~100倍柱體積的流動相通過柱后,酸性組分的保留仍然變化。的辦法用中間洗液:含100mmol/L~200mmol/L緩沖液或鹽的甲醇-水。顯然,要去掉痕量的TBA,需用強流動相,加緩沖液是為了競爭在酸性硅酸基質(zhì)上的TBA,產(chǎn)生離子交換作用。
  從反相柱上洗去長鏈陰離子對試劑,非常慢,想要完全除去是不可能的,甚至用100%的甲醇也不行。分析陽離子溶質(zhì)其保留一直不斷漂移,一定要用長鏈離子對時,選用專用柱。
  3、硅膠柱
  用硅膠柱作正相分離,常發(fā)生保留突然改變,或增加或減少。其原因是流動相改變時相應(yīng)的改變了水的含量,使硅膠柱的含水量變化。用水脫活,硅膠柱保留時間會減少很多。
  4、四氫呋喃作流動相
  在反相流動相中,加四氫呋喃(THF)不會影響到柱平衡。THF的性質(zhì)類似于甲醇或乙腈,但對某些種類的樣品也有偶然例外,如分離水溶性的維生素,從含THF變成無THF的流動相,約需半天時間才能使柱平衡,這也證實該效應(yīng)對其它類別的樣品的影響。

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