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粒度儀

色譜進樣量及氣化溫度的選擇

發布日期:2022-05-30 點擊率:46

  1、進樣量W對峰高h,峰面積Ai的影響
  進樣量W值的大小對色譜柱過程的分配影響不可忽視,對h值,Ai值均在一定范圍內呈線性關系,如圖。

 

進樣量W對峰高h,峰面積Ai的影響.jpg

  從圖中可以看出:
  虛線1是理論計算所得進樣量
  虛線2表示尚能維持峰形呈近似高斯分布,峰高仍對稱分布所允許的進樣量。
  由圖可見,W↑,n↓(急劇);在虛線2的范圍內,w1/2基本不變,故h∞w成線性,采用h值定量時,一定采用此范圍內進樣量才好。至于Ai與W的線性范圍較寬,其原因是此時h雖不與w值呈線性,但由于檢測器線性范圍寬,故W1/2也相應增加,結果仍能保持Ai與w值線性關系。所以,采用峰面積定量時,進樣量可以更大一些。一般而言,柱粗、柱子長、液相載荷量大、K*值大,則允許W值就大,但不是無限度。從上述理論討論中可知,當K↑時,H↓柱效變差,分析時間加長。
  2、進樣量W對保留值tR的影響
  試驗證明,當樣品在固定液上具有非線性等溫線分配時,保留值隨樣品變化而變化。對拖尾峰而言,W↑,tR↓;對前伸峰而言,W↑,tR↓。那么準確保留值應是外推到W值極小時的tR值,所以固定液含量低,進樣量要相應減少。
  3、汽化溢度的選擇
  汽化溫度也足色譜操作參數,其值取決于樣品的揮發性、沸點、極性、熱穩定性、進樣量等因素。一般取稍高于樣品組分中量高沸點的溫度,保證快、全汽化、無分解等要求。對某些高沸點、熱穩定性差的樣品,可維持在沸點溫度左右,切勿使之產生汽化失真。此時可選用高靈敏度檢測器,同時可使樣品衍生為熱穩定性好、易揮發的組分。經驗表明,常規汽化溫度吋選柱溫卨20~50℃,制備色譜吋選在沸點左右。

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