發布日期：2022-04-26 點擊率：88
質譜儀是一種很好的定性鑒定用儀器,對混合物的分析無能為力。色譜儀是一種很好的分離用儀器,但定性能力很差,二者結合起來,則能發揮各自專長,使分離和鑒定同時進行。因此,早在20世紀60年代就開始了氣相色譜一質譜聯用技術的研究,并出現了早期的氣相色譜一質譜聯用儀。在70年代末,這種聯用儀器已經達到很高的水平。同時開始研究液相色譜一質譜聯用技術。在80年代后期,大氣壓電離技術的出現,使液相色譜一質譜聯用儀水平提高到一個新的階段。日前,在有機質譜儀中,除激光解吸電離一飛行時間質譜儀和傅立葉變換質譜儀之外,所有質譜儀都是和氣相色譜或液相色譜組成聯用儀器。這樣,使質譜儀無論在定性分析還是在定量分析方面都十分方便。同時,為了增加未知物分析的結構信息,增加分析的選擇性,釆用串聯質譜法(質譜一質譜聯用),也是日前質譜儀發展的一個方向。也就是說，日前的質譜儀是以各種各樣的聯用方式工作的。
GC-MS(gaschr0mat0graphy-massspectr0meter)主要由三部分組成:色譜部分、質譜部分和數據處理系統。色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括有柱箱、汽化室和載氣系統,也帶有分流/不分流進樣系統,程序升溫系統、壓力、流量自動控制系統等,一般不再有色譜檢測器,而是利用質譜儀作為色譜的檢測器。在色譜部分,混合樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然后進入質譜儀進行鑒定。
色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種接口裝置一分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,則可以將毛細管直接插入質譜儀離子源,因為毛細管載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空。
GC-MS的質譜儀部分可以是磁式質譜儀、四極質譜儀,也可以是飛行時l問質譜儀和離子阱。日前使用最多的是四極質譜儀。離子源主要是EI源和CI源。
GC-MS的另外一個組成部分是計算機系統。由于計算機技術的提高,GC-MS的主要操作都由計算機控制進行,這些操作包括利用標準樣品(一般用FC-43)校準質譜儀,設置色譜和質譜的工作條件,數據的收集和處理以及庫檢索等。這樣,一個混合物樣品進入色譜儀后,在合適的色譜條件下,被分離成單一組成并逐一進入質譜儀,經離子源電離得到具有樣品信息的離子,再經分析器、檢測器即得每個化合物的質譜。這些信息都由計算機儲存,根據需要,可以得到混合物的色譜圖、單一組分的質譜圖和質譜的檢索結果等。根據色譜圖還可以進行定量分析。因此,GC-MS是有機物定性、定量分析的有力工具。
作為GC-MS聯用儀的附件。還可以有直接進樣桿和FAB源等。但是FAB源只能用于磁式雙聚焦質譜儀。直接進樣桿主要是分析高沸點的純樣品,不經過GC進樣,而是直接送到離子源,加熱汽化后,由EI電離。另外,GC-MS的數據系統可以有幾套數據庫,主要有NIST庫、Wi11ey庫、農藥庫、毒品庫等。
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